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    AKF-V6卡氏水分仪进样测定盐酸多西环素中的水分

    简介
    盐酸多西环素,淡黄色至黄色结晶性粉末,无臭味苦,有吸湿性,抗菌谱广,为抗生素类药。本试验采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定盐酸多西环素中的水分含量。 


    仪器配置
    1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪主机
     AKF-V6卡尔费休水分测定仪
    2. 全封闭安全滴定池组件
    3. 铂针电极
    4. 滴定池搅拌台
    5. 10μL 微量进样针
    6. 电子天平 ( 0.1mg)


    试剂
    1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产
    2. 溶剂: 无水甲醇
    3. 盐酸多西环素


    测定方法
    1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
    2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
    3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
    4. 重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
    5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。


    仪器参数
    ● 计量管体积:20mL
    ● 控制精度:3μL(20ml 高精度计量管)
    ● 滴定延时:60 秒
    ● 终点延时:10 秒
    ● 漂移扣除:开
    ● 终点保持:开
    ● 体积极值:50mL
    ● 时间极值:30min


    实验条件
    ● 样品来源:客户
    ● 样品名称:盐酸多西环素
    ● 环境温度:25℃
    ● 环境湿度:46%
    ● 滴定度:1.536mg/mL
    ● 漂移计算:96ug/min



    实验数据

    样品名称

    样品质量
    /mg

    消耗试剂/mL

    检测时长/min

    测量结果/%

    盐酸多西环素

    11.6

    0.336

    2:52

    2.08

    31.0

    0.723

    4:35

    2.16

    18.0

    0.502

    4:13

    2.03

    计算公式:X=C*V*1000-T*S/60/m
    式中:C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
              V:滴定终点体积(mL)        
              T:滴定时间(s)                     
             S:漂移值(ug/min)              
            m:样品质量(g)


    结果讨论
    采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪直接进样测定盐酸多西环素样品中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求。

    相关标准
    《中华人民共和国药典》